Energieentdeckungen warten im Drehen der Atome.

Wissenschaftler des National Laboratory of the Rockies (NLR), Bennett Addison (links) und Ross Kerner, untersuchen die Ergebnisse einer Kernmagnetresonanztomographie (NMR) eines Halbleitermaterials. Ihre Neugierde sowie ihr Wunsch, in weniger genutzte Methoden der NMR-Forschung einzudringen, deuten darauf hin, dass in vielen Energieanwendungen bald neue Entdeckungen möglich sein werden. Foto von Agata Bogucka, National Laboratory of the Rockies.

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Forscher des National Laboratory of the Rockies nutzen Kernmagnetresonanz, um Innovationen in Batterien, Halbleitern und Bioplastiken voranzutreiben

Wenn Forscher ihre Erfindungen in Bennetts Addison’s Labor bringen, hat er oft eine Frage an sie: „Haben Sie wirklich das geschaffen, was Sie zu schaffen glauben?“

Auf atomarer Ebene lautet die Antwort oft nein. Unternehmen glauben, einen reinen Halbleiter hergestellt zu haben, doch seine Leistungsfähigkeit entspricht nicht den Erwartungen. Ein Wissenschaftler meint, eine widerstandsfähige synthetische Faser hergestellt zu haben, doch sie zerfällt unerklärlicherweise. Beide übersehen dabei eine 80 Jahre alte Technik zur Manipulation von Atomen mit Magneten, die die atomare Struktur in unvergleichlich hoher Qualität in vielen Bereichen aufdeckt: die Kernspinresonanz (NMR).

„Es gibt fast sicher eine Möglichkeit, wie NMR in Ihrem Bereich nützlich sein kann. Man muss sie nur anwenden“, sagte Addison, der auf seiner Erfahrung als Leiter einer NMR-Anlage und leitender NMR-Spezialist am National Laboratory of the Rockies (NLR) des U.S. Department of Energy (DOE) zurückgreift.

In den meisten Laboren führen Organichemiker solche Standarduntersuchungen durch, um lediglich zu überprüfen, ob die eingesetzten Chemikalien richtig reagiert haben, um ein reines Endprodukt zu erzeugen. Sobald sie ausgebildet sind, können NLR-Wissenschaftler diese routinemäßigen Untersuchungen eigenständig durchführen und wenden sich nur an Addison, wenn es um experimentelle Ansätze geht.

Doch aufgrund der ungewöhnlichen Ergebnisse, die er kürzlich gesehen hat, ist Addison der Ansicht, dass NMR vielseitiger ist, als es die Industrie oder Forscher annehmen. NMR kann nicht nur einen Großteil der Forschungsarbeiten bei NLR unterstützen, sondern könnte auch eigene Innovationen fördern, die den US-Branchen im Bereich Energie, Chemie, Materialwissenschaften und wichtiger Mineralien einen Wettbewerbsvorteil verschaffen, sofern mehr Forscher seine seltener genutzten Methoden ausprobieren würden. Genau das geschah, als der NLR-Forscher Ross Kerner ins Labor kam.

NMR entdeckt Mängel in Halbleitern und überrascht Hersteller

Kerner wurde während seines Promotionsstudiums auf Drängen eines Kollegen und Chemieprofessors mit der NMR-Technik vertraut gemacht. Es handelte sich um einen dieser Laborkurse, die viele Studenten nur oberflächlich durchlaufen, da ein tieferes Eindringen mehr Chemiekenntnisse erfordert. Für diejenigen, die sich der Herausforderung stellen, bietet NMR jedoch Methoden, um fast jedes Material zu untersuchen.

Zum Üben der NMR-Technik lernt ein Forscher die Spin-Eigenschaften sowie die Struktur der Atomkerne kennen. Bei den gängigsten NMR-Scans bereitet man das Probenmaterial in einer flüssigen Lösung vor, platziert es in einem Magnet und liest die Ergebnisse aus – es handelt sich dabei um Spitzen auf einem Graphen, die das chemische Umfeld sowie die Anzahl der Atome, meist Wasserstoffatome, anzeigen. Das ist bereits in dem ersten Semester der Fall.

Aber genauso wie das Periodensystem wird auch die NMR-Technik immer differenzierter. Sie kann Veränderungen in der Proteinstruktur erkennen und den Spin nahezu jedes Elements im Periodensystem messen, sofern starke Magnete vorhanden sind – obwohl 1H, 13C, 31P und 19F zu den am häufigsten verwendeten gehören. Durch das Drehen der Proben unter einem „magischen Winkel“ kann NMR unlösliche Gel analysieren, und ähnliche Methoden ermöglichen es durch die FestkörpernMR, Strukturen von Feststoffen zu untersuchen.

Sobald Kerner den Wert dieser Technik erkannte, vertiefte er sich in die Chemie. Er nutzte NMR in seiner Dissertation und anschließend am NLR, um hybride organisch-anorganische Halbleiterkristalle zu untersuchen. Bald wurde Kerner ein fester Bestandteil des NMR-Labors, wo er erfahren genug war, eigene Scans durchzuführen, sich aber in der routinemäßigen Analyse eingeschränkt fühlte.

Zu dieser Zeit hatte Addison neben seiner Tätigkeit als Wissenschaftler auch gerade die Position des Leiters der NMR-Anlage übernommen. Er teilte Kerners Neugierde.

„Wir plaudern oft, während wir auf eine routinemäßige Analyse warten“, sagte Addison. „Ich frage die Wissenschaftler ständig, an was sie arbeiten, und überlege, wie NMR helfen kann.“

In einem kleinen Raum, der von vier Magneten umgeben war, waren Gespräche unvermeidlich. Addison erinnerte sich an den Moment, in dem ihr Gespräch eine interessante Wendung nahm:

„Wir diskutierten Projektideen und stellten bald fest, dass wir den 600-Megahertz-Magneten mit unserer Kryoprobe verwenden sollten, um die Empfindlichkeit zu verbessern. Dann sagte Ross: ‚Lassen Sie uns die Dünnschichten vom Hersteller holen, um den eingeschlossenen Lösungsmittel zu quantifizieren und zu identifizieren.‘“

Anders ausgedrückt: Lassen Sie uns wirklich sehen, wie rein das Produkt des Lieferanten ist.

Dies war Kerners erneute Begegnung mit der Kraft der NMR-Technologie. Er löste dünne Schichten der Halbleiter des Anbieters in einer Probenschale auf und platzierte die Proben im hochempfindlichen Magnet. Aus den Messdaten erkannte er in jeder Probe Verunreinigungen. Damals begann die Industrie, darauf zu achten.

„Ich zeigte verschiedenen Herstellern quantitativ, wie viele Verunreinigungen in ihren Endprodukten vorhanden sind oder nicht – das hat sie völlig verblüfft. Schon zwei Experimente, also zwei Tage NMR-Messungen, ermöglichten es mehreren Unternehmen, ihre Prozesse anzupassen und ihr Produkt zu verbessern“, sagte Kerner.

Kerner, Addison und weitere Mitwirkende haben diese Arbeiten in Nature, ACS Applied Energy Materials und InfoMat veröffentlicht.

„Unternehmen denken selten daran, Zugang zu dieser Art von Werkzeug zu erhalten und es an seine Grenzen zu bringen, doch sobald sie Lieferketten aufbauen und Produkte in größerem Maßstab herstellen, ist es äußerst wichtig, genau zu messen, womit man beginnt, und zu bewerten, was man produziert“, sagte er.

Kerner ist derzeit dabei, die weite Welt der NMR-Technologie zu erkunden.

„Jetzt, da ich auf dem neuesten Stand bin, planen Bennett und ich ständig neue Projekte. Ich kann es kaum erwarten, mit NMR neue Dinge auszuprobieren“, sagte Kerner. „Ich habe mehrere Anwendungen im Kopf, von denen einige mit den Möglichkeiten der Hochdurchsatz-Automatisierung kombiniert werden können, und ich warte einfach darauf, dass dieses Feld den Punkt erreicht, an dem es wirklich hervorsticht.“

Addison ist überzeugt, dass eine ähnliche Entwicklung auch jedem anderen wissenschaftlichen Bereich bevorstehen könnte.

Mit NMR öffnet sich die Welt

Die Neugierde, die unsichtbaren Tiefen der Natur zu erforschen, durchdringt alle, die sich mit NMR beschäftigen. Addison kam zum NMR durch die Analyse der Struktur von Spinnenseide, und seine Labormitarbeiterin Malitha Dickwella begann ihre Arbeit mit Pilzen.

„Wenn man sich die Literatur ansieht, sind Darstellungen komplexer, heterogener Materialien wie Lignocellulose stets Karikaturen oder künstlerische Darstellungen, die statisch sind und fast nie rechnerisch verarbeitbar“, sagte Addison. „Mit einer Karikatur kann man keine Hypothesen überprüfen.“

Die sekundäre Zellwand einer Pappel war beispielsweise einst nur eine Karikatur, bis Addison und seine Kollegen das erste makromolekulare Modell davon erstellten. Nun kann sie komprimiert, gedrückt und am Computer untersucht werden, was Entdeckungen in den Bereichen Bioenergie und Pflanzenwissenschaft beschleunigt. Dies ist entscheidend, um die Kosten für die Umwandlung von Biomasse in Chemikalien, Düngemittel, Materialien und Brennstoffe zu senken.

„Um Computermodelle für molekulare Simulationen zu erstellen, sind strenge räumliche Einschränkungen notwendig, um Atome an die richtigen Positionen zu setzen. Anstelle von vagen Aussagen wie ‚diese Elemente berühren sich‘ liefert die NMR quantitative Messwerte darüber, wie sich die Polymere zueinander anordnen“, sagte Peter Cieselski, Wissenschaftler am NLR, der die Visualisierung erstellt hat und gemeinsam mit anderen den Artikel „Atomistic, Macromolecular Model of the Populus Secondary Cell Quantitatively Informed by Solid-State NMR“ verfasst hat.

In einer Nachforschung aus dem Jahr 2026 wurde festgestellt, dass die Struktur der sekundären Zellwand konserviert bleibt.

Dieses Rechenmodell war dank der FestkörpermNMR-Methode möglich. Sie ließen die Zelle unverändert, anstatt sie wie bei Kerners Halbleitern in einer Lösung aufzulösen. Allerdings ist das Kohlenstoff-12-Isotop, das Bäume aus der Atmosphäre aufnehmen und das ihren Holzanteil ausmacht, mit NMR kaum nachweisbar. Stattdessen züchteten sie die Pflanzen mit einer teilweisen Ernährung aus Kohlenstoff-13, das ein zusätzliches Neutron enthält, dessen Spin erfasst werden kann.

„Wenn man isotopisch anreichern kann, öffnet sich die Welt“, sagte Bennett.

Falls das nicht möglich ist, hat Bennett außerdem einen Übersichtsartikel über den Einsatz der FestkörpermNMR-Methode an Bioenergiematerialien in natürlicher isotopischer Zusammensetzung veröffentlicht. Tatsächlich können Wissenschaftler fast immer eine NMR-Methode finden, die die atomare Welt sichtbar macht – es hängt lediglich davon ab, was sie sehen möchten.

Hier sind einige weitere Beispiele dafür, was NMR leisten kann.

Schnelle Scans eines Waldes: NMR für Rohstoffe für Bio-Produkte

Jeder Baum ist unterschiedlich – was für Branchen, die Forstabfälle zur Herstellung von biobasierten Chemikalien, Materialien, Düngemitteln und Brennstoffen nutzen, nicht ideal ist. Für eine Branche, deren Gewinn von der in Tausenden einzelner Pflanzen gespeicherten Energie abhängt, lohnt es sich, zu wissen, wie sich Plantagen voneinander unterscheiden. In diesem Fall handelt es sich bei der NMR-Methode um eine hochdurchsatzfähige NMR-Analyse im Lösungszustand.

Mit Finanzierung des Center for Bioenergy Innovation, einer interdisziplinären Initiative des U.S. Department of Energy Office of Science, hat NLR NMR eingesetzt, um zu zeigen, wie sich die Zuckergehalte und Lignin-Eigenschaften von Pappeln in einer Plantage unterscheiden. Anstelle einer feinen Analyse der Zellstruktur löst diese Technik Baumproben auf und verarbeitet sie schnell in Chargen.

Durch die atomare Auflösung der Materialstruktur, die durch NMR im festen Zustand möglich wird, erweitern Addison und ihre Kollegen die Grenzen dessen, was Wissenschaftler über ihre Proben wissen und untersuchen können. In diesem Fall machen ihre Scans von Polymeren im Populus-Holz die Zellwände des Baumes rechnerisch zugänglich: Nun können Wissenschaftler die Struktur des Holzes präzise untersuchen, um effektivere Methoden zur Herstellung von Bioprodukten zu entwickeln – und vor allem können sie es anschaulich visualisieren. Ihre Arbeit wurde vom Programm für biologische und umweltbezogene Forschung sowie vom Büro für alternative Brennstoffe und Rohstoffe des DOE finanziert. Visualisierung von Peter Cieselski, National Laboratory of the Rockies

„Mit unseren hochleistungsfähigen Analyseverfahren, einschließlich NMR, können wir einen Wald in ein Datensatz umwandeln. Wir können effizient Zucker und Lignin in Hunderten bis Tausenden von Proben analysieren, wodurch wir extreme Phänotypen identifizieren und physische Eigenschaften mit der Genetik in Verbindung bringen können“, sagte Bennett.

Das Ergebnis ist, dass jeder Wissenschaftler mit etwas Schulung und der richtigen Ausrüstung schnell die Zusammensetzung von Tausenden von Pflanzen ermitteln kann. Mit diesem Wissen können sie die Energiedichte sowie Konsistenz von biobasierten Chemikalien und Brennstoffen verbessern.

Zauberhafte Methoden: NMR für Bioplastik und Polymere

Die atomare Untersuchung ist insbesondere bei komplexen Polymeren schwierig. Die Moleküle zerfallen in Lösung nicht vollständig und sind auch gegenüber der Analyse im festen Zustand nicht besonders empfindlich. Kunststoffe, Bioprodukte und sogar lebende Proben wie Gehirngewebe erfordern einen anderen Ansatz – etwas zwischen Lösungszustand und fester Form.

Die hochauflösende NMR-Methode mit magischem Winkel eignet sich hervorragend für solche Materialien. Unterstützt vom BOTTLE-Konsortium des US-Energieministeriums ist NLR ein führendes Labor bei der Entwicklung von Strategien zur chemischen Upcycling sowie beim Entwurf leistungsverbesserter Polymere. Zu diesen Forschungen gehört auch die Synthese biobasierter elastischer Materialien.

Zur Charakterisierung dieser neuen Materialien verwendet Bennett einen speziellen NMR-Detektor, der eine Probe genau im richtigen Winkel – 54,7 Grad – dreht. Dieser weist die sogenannte „magische“ Eigenschaft auf, dass dadurch eine NMR-Charakterisierung von nicht gelösten Materialien möglich wird. Es ist ähnlich wie das Neigen des Kopfes, um durch einen Spalt zu blicken. Ein Team von NLR nutzte diesen Ansatz, um die Eigenschaften elastischer, biologisch abbaubarer Materialien für Anwendungen in Klebstoffen, Robotik und Elektronik zu bestätigen.

Ausserhalb des Materials: NMR für Lithium-Ionen-Batterien

Die Ionen in einer Batterie neigen dazu, von einem Ort zum anderen zu wandern. Die Geschwindigkeit dieser Diffusion sowie die Ordnung der Ionen können die Leitfähigkeit einer Batterie und somit ihre Leistung bestimmen. Doch die beteiligten Faktoren sind größtenteils unbekannt, einschließlich der Rolle der Temperatur.

Addison unterstützte ein von NLR finanziertes Team von Batterieforschern bei der Verwendung von Lithium-7-Strahl-NMR, um die Ionendiffusion bei verschiedenen Temperaturen zu analysieren. Dank der NMR-Technologie konnten die Autoren herausfinden, wie Ordnungsstörungen an den Ionenstellen die Diffusion in Li6PS5X-Verbindungen beeinflussen.

„Ich finde dieses Gebiet sehr aufregend – es ist eine große offene Tür“, sagte Bennett und bezog sich dabei auf die NMR-Anwendung bei Batterien und Elektrolyten. „Es ist fast so, als würde man darauf warten, dass jemand wie Ross kommt und die Möglichkeiten weiter vorantreibt.“

Für den Moment steht diese Tür bei NLR weit offen.

Um tiefer in die Natur einzudringen, beginnt man mit Neugier

Wissenschaftler können, genauso wie ihre Proben, halbsteif sein – was vielleicht erklärt, warum NMR nicht früher auf diese Weise eingesetzt wurde.

„Ich weiß nicht, warum wir das nicht früher gemacht haben“, erinnerte sich Kerner. „Ich denke, die Leute fallen in ihre Routine.“

Addison stimmt zu: „Viele Wissenschaftler wurden vermutlich einfach nie ausgebildet.“

An der NLR kann die Ausbildung zum Durchführen von Standard-Scans bereits in wenigen Stunden abgeschlossen werden. Tatsächlich besuchen im Laufe des Tages Dutzende von Wissenschaftlern die NMR-Anlage, um einen 20-minütigen Scan im Lösungszustand durchzuführen. Derzeit führen etwa 120 registrierte Benutzer NMR-Scans an der NLR durch, während Dutzende von Industriepartnern aus sehr unterschiedlichen Bereichen auf die Standard-NMR-Scans der NLR zurückgreifen, um ihre Produkte zu verbessern.

Aber für alles, was über die grundlegenden Aufgaben hinausgeht, ist es hilfreich, Addison im Raum zu haben. Sein Fachwissen ist nicht nur nützlich, um Ideen zu entwickeln, sondern auch zur Interpretation von Ergebnissen, die für andere vielleicht nur wie Spitzen auf einem Graphen aussehen. Dafür ist ein tiefes Verständnis von Chemie und Physik sowie ein Bewusstsein für alle Besonderheiten von Protonenspinnen, Isotopenverhältnissen und elektromagnetischen Affinitäten erforderlich.

Vor allem braucht es jedoch Neugierde.

„Wenn man mit NMR nicht vertraut ist, weiß man nicht, wie einfach und mächtig es ist“, sagte Kerner. „Man muss die Neugierde und den Antrieb haben, sich zu fragen: ‚Was genau gebe ich ein und was bekomme ich zurück?‘ Man muss bereit sein, die Komfortzone zu verlassen.“

Erfahren Sie mehr über die analytischen Labore von NLR sowie seine Forschung im Bereich Charakterisierung von Biomasse und Bioprodukten, Materialwissenschaften und elektrochemischer Energiespeicherung.

Von Connor O’Neil, NLR